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氯化氫氣體測定方法的介紹

返回  打印  發布時間:2020-10-31 點擊:821

       間歇排放氯化氫的尾氣吸收是制藥和精細化工生產中普遍存在的問題,但是到目前為止并未深入研究兩段或多段的吸收控制原則,只是根據實際情況找出一些經驗值的操作方法。
       氯化氫的實驗測定方法
       在已知的各種氯化氫氣體的檢測方法中,硝酸銀容量法適于測定高濃度的氯化氫的濃度,按本實驗統計方法,其最低檢出限位6ug/ml洗手液;硫氰酸汞分光光度法靈敏度高,最低檢出限為0.2ug/ml洗手液。但二者都受硫化物、氟化物及其他鹵化物的干擾。離子色譜法測定范圍廣,準確性和選擇性好,能同時檢測多種陰離子,最低檢出限為0.02ug/ml,且不易受上述干擾,但檢測時高氯離子濃度的溶液需多次稀釋,造成不必要的實驗誤差。因此,有必要對各種測定方法進行比較,選擇其中適用的方法作為實驗室測定氣體中氯化氫濃度。
       1.硫氰酸汞分光光度法
       用稀氫氧化鈉溶液吸收氣體中所含的氯化氫獲得試樣溶液。試樣溶液中的氯離子和硫氰酸汞反應,生成難電離的二氧化汞分子,置換出的硫氰酸根與三價鐵離子反應,生成橙紅色硫氰酸鐵絡離子,根據顏色深淺,用分光光度法測定。
       當相對濕度較高時(例如大于75%)>氯化氫氣體吸濕生成鹽酸霧,被濾膜阻留,使測量結果偏低。
       2.硝酸銀容量法
       該法主要用來測定含氯離子濃度較高的吸收液,其分析步驟如下:分析時,將采樣后的試樣溶液轉入白瓷皿中,加酚酞指示劑1滴,滴加0.10mol/L硝酸溶液至紅色剛剛消失。加鉻酸鉀指示劑1.0ml,在不斷攪拌下,用0.01mol/L硝酸銀標準溶液滴定,至產生不消失的淺磚紅色為止。
       另取同體積吸收液,同法進行空白滴定。
       3.離子色譜法
       離子色譜法測定氯離子是利用離子交換原理進行分離,由抑制柱抑制淋洗液,扣除背景電導,然后利用電導檢測器進行測定,根據混合標準溶液中氯離子峰的保留時間以及峰高定量測定試樣溶液中的氯離子濃度,是大氣降水中氯離子標準檢測方法[JY/T020-996]。離子色譜法測量精度高,它要求根據煙氣中HCL濃度的不同使用種類、不同濃度的吸收液,因此要對吸收液進行選擇。
       其原理簡介如下:試樣溶液基于交換樹脂對待測陰離子的相對親和力不同而彼此分開。被分離的陰離子隨淋洗液流經強酸性陽離子樹脂時,被轉換為高電導的酸型,淋洗液組分(Na2CO3赫NaHCO3)則轉變成電導率很低的碳酸,用電導檢測器測定轉變為相應酸型的陰離子,與標準溶液比較,根據保留時間定性,峰高或峰面積定量。
       三種分析方法的比較
       研究表明:HCL排放實驗中,分別用硫氰酸汞分光光度法和離子色譜法對氯離子的含量進行檢測,發現用前者雖然不失為靈敏度高、再現性號的氯離子測定方法,但容易受到硫化物、氰化物及其他鹵化物的干擾,因此不適于低濃度氯離子的測定。當沒有硫化物,氰化物及其他鹵化物參與時,比如測定特定垃圾中的氯含量、測定脫氯產物CaCl2高溫分解的氯析出量,仍是一種較好的測定方法。由于實驗室中產生的氯化氫氣體不含有這些干擾物質,因此本文實驗室的HCL排放與控制的研究采用硫氰酸汞分光光度計法進行測試。
       離子色譜法測量精度高,它要求根據尾氣中HCL濃度的不同使用不同種類、不同濃度的吸收液,因此要對吸收液進行選擇。經對比試驗,得出結論:當吸收液為NaHCO3-Na2CO3時,平行樣數據非常好,而且用該吸收液測得HCL排放率最高,因此在HCL的吸收液的選取時,采用NaHCO3-Na2CO3作吸收液比較合適。本文的工業實驗中氯離子的檢測采用的是離子色譜法,其中排放尾氣中氯化氫的含量由當地環保局利用離子色譜法測定。
        氯化氫的檢測方法的介紹
       氯化氫氣體濃度的測定在大多數實驗室中將氯化氫轉化為溶液后,再測定試樣溶液中的氯離子含量。下面所寫的氯化氫氣體的測定也遵循這一原理,目前氯離子的測定依據為國家環保局制定的《空氣和廢氣監測分析方法》。本文的研究采用的是硝酸銀容量法(SNVA),硫氰酸汞分光光度法(MTS)和離子色譜法(IC)等方法來測定氯離子的含量,對于不同的情況采用不同的方法進行氯含量的測定。

 

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